氮中二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體稱量法配置存在的不確定因素

  二氧化硫常態(tài)下是一種具有強(qiáng)烈刺激性臭味的氣體，長(zhǎng)時(shí)間在濃度極低的二氧化硫環(huán)境中可對(duì)人的器官造成傷害，在化工生產(chǎn)中低濃度二氧化硫就會(huì)導(dǎo)致催化劑中毒，造成生產(chǎn)鏈的破壞。因此，需對(duì)上述環(huán)境中的二氧化硫進(jìn)行間斷或連續(xù)檢測(cè)氮?dú)庵卸趸驓怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可為完成上述工作提供必不可少的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用重量法配制和定值氮中二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，稱量不確定度的準(zhǔn)確評(píng)估是配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體量值準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

采用普通鋁合金氣瓶用于標(biāo)準(zhǔn)氣體包裝。氣瓶使用前，經(jīng)過(guò)清洗抽真空等預(yù)處理過(guò)程:將氣瓶加熱并保持六十?dāng)z氏度并利用真空泵組對(duì)其抽真空，當(dāng)真空計(jì)顯示真空度小于一帕?xí)r即認(rèn)為清洗達(dá)到要求. 在充入一定量的已知濃度氣體前后分別稱量容器，所充入組分的質(zhì)量由兩次稱量讀數(shù)之差來(lái)確定; 依次充入不同的組分氣體，從而獲得一種混合氣體

通過(guò)加入原料氣體公式，可以看到天平稱量的不確定度包括以下幾個(gè)方面: 大氣密度變化引起的浮力影響、氣瓶搬運(yùn)和拆裝時(shí)典型的質(zhì)量變化、天平線性帶來(lái)的影響、氣瓶?jī)?nèi)部壓力造成容積膨脹的影響、壓力變化帶來(lái)的影響、溫度變化造成樣品氣瓶和參比氣瓶體積膨脹不同帶來(lái)的影響

研究所制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體均使用國(guó)產(chǎn)的配氣裝置配制。配氣裝置由高速旋片真空泵、壓力傳感器、真空計(jì)、閥門、氣路系統(tǒng)、氣瓶連接件等組成。裝置主體管線全部采用進(jìn)口不銹鋼管和不銹鋼軟管，各閥門采用進(jìn)口不銹鋼隔膜閥，具有良好的防腐蝕性能。最高充氣壓力十五兆帕，整套氣路真空度達(dá)到兩帕以下。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制完成后，采用滾磨機(jī)進(jìn)行混勻，該滾磨機(jī)可調(diào)節(jié)滾動(dòng)速度，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)不同速度進(jìn)行混勻.

稱量法制備氮中二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，稱量結(jié)果的不確定度受多個(gè)因素影響，如天平線性、鋼瓶體積膨脹、鋼瓶磨損等等，對(duì)這些因素建立數(shù)學(xué)模型準(zhǔn)確計(jì)算，就能正確評(píng)價(jià)氮中二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量不確定度，最終制備出質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求的二氧化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。