隨著現(xiàn)代微電子工業(yè)的不斷發(fā)展,市場對高純氣體氖氣的純度要求也越來越高,已達(dá)到99.999%。目前國內(nèi)關(guān)于氖的標(biāo)準(zhǔn)只有GB/T 17873—1999《純氖》,氖氣純度最高為99.995%。而國際上也沒有對高純氖氣的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),只是一些國外的大公司,如美國的APCI、德國的Messer有公司自己的技術(shù)指標(biāo)。工業(yè)上采用液氖冷凝法分離制成高純氖氣,但由于氖氣、氦氣的沸點十分接近,分別是-245.9和-268.9℃。
氖氣比氮氣的沸點還要低,所以制成的氖氣都會含有微量的氦,因為二者相似的物理化學(xué)性質(zhì),工業(yè)上關(guān)于高純氣體氖氣中微量氦的分析一直是工業(yè)生產(chǎn)中檢測的難點。針對這些問題,需探索一種新的檢測方法對氖氣中存在的微量氦氣進(jìn)行測定[2-7]。本研究通過以氖氣作作氣,以系列標(biāo)準(zhǔn)氣為樣品作回歸曲線,得到直線的截距值就為載氣中氦的量。
高純氣體氖氣的實驗儀器與樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實驗選用了GC-122型氣相色譜,上海儀器分析總廠;熱導(dǎo)檢測器(TCD);色譜工作站,N2000,浙江大學(xué)智能信息工程研究所。色譜柱選用直徑為3mm、長3m 的5A 分子篩,六通進(jìn)樣閥。日本島津的GC-14B 和GC-14C 氣相色譜,N3000色譜工作站。氣體分離的原理是:因性質(zhì)不同,氣態(tài)物質(zhì)分子在色譜柱分子篩上的吸附-脫附能力也不同,隨著在色譜柱上的連續(xù)運(yùn)行,氣態(tài)分子在柱內(nèi)的移動距離慢慢發(fā)生差異,最終彼此分開,由TCD檢測器檢測出不同氣體的保留時間和峰面積。
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